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TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測干米粉中的鎘
2022-05-18
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1前言  

米粉,漢族特色小吃,是中國南方地區非常流行的美食。米粉以大米為原料,經浸泡、蒸煮和壓條等工序制成的條狀、絲狀米制品,而不是詞義上理解的以大米為原料以研磨制成的粉狀物料。米粉質地柔韌,富有彈性,水煮不糊湯,干炒不易斷,配以各種菜碼或湯料進行湯煮或干炒,爽滑入味,深受廣大消費者(尤其南方消費者)的喜愛。米粉品種眾多,可分為排米粉、方塊米粉、波紋米粉、銀絲米粉、濕米粉和干米粉等。

選擇一類干米粉樣品,按照《GB 5009.15 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》,采用微波消解法對其進行前處理,后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鎘含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈

2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%),鎘標準溶液(1000mg/L)

3實驗方法

3.1 微波消解

將實驗選取的干米粉樣品粉碎,稱取三組,每組質量約0.5g(精確至0.1mg,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補加2mL過氧化氫,靜置10min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:


3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于160趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。


3.3 配制標液

鎘標準儲備液:準確吸取鎘標準溶液50μL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為1mg/L的標準儲備液。

鎘標準使用液:準確吸取適量鎘標準儲備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鎘量分別為0mg/L、1μg/L、2μg/L3μg/L的標準系列溶液。



3.4 標準曲線


 

                                                              曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

                                                              方程系數:k1=0.0442,k0=0.0092

                                                              相關性  0.99812

4結果  

實驗選取的干米粉樣品鎘元素含量結果如下:


實驗結果RSD均小于3%,表明平行性良好。

參考文獻

[1] GB 5009.15 食品安全國家標準 食品中鎘的測定

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