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TANK微波消解儀:微波消解明膠
2022-03-08
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1前言  

 明膠,沒有固定的結構和相對分子量,由動物皮膚、骨 、 肌膜、肌魅等結締組織中的膠原部分降解而成為白色或淡黃色、半透明、微帶光澤的薄片或粉粒;是一種無色無味,無揮發性、透明堅硬的非晶體物質,可溶于熱水,不溶于冷水,但可以緩慢吸水膨脹軟化,明膠可吸收相當于重量5-10倍的水。明膠是是非常重要的天然生物高分子材料之一,已被廣泛應用于食品、醫藥及化工產業。為檢測明膠中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對其品進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實驗方法

稱取明膠0.3g(精確至0.1mg,加入10mL硝酸,靜置過夜,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:


最高實驗壓力2.3MPa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下(為了進一步降低罐內壓力,可繼續冷卻至30℃左右,再打開消解罐),將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至1mL左右,將消解液轉移至燒杯中加水稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全消解。


重新稱取明膠和蛋白樣品各約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上100℃預處理2h,取下冷卻后,組裝消解罐,按照如下設置參數分別進行消解實驗:


最高實驗壓力3.2MPa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下(為了進一步降低罐內壓力,可繼續冷卻至30℃左右,再打開消解罐),將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至1mL左右,將消解液轉移至燒杯中加水稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全消解。


4結果  

實驗選擇的明膠樣品,采用硝酸進行微波消解實驗,最高溫度180℃,保溫20min,即可完全溶解。當取樣量為0.3g時,120℃進行預消解,最高實驗壓力2.3MPa;當取樣量增加至0.5g,按照中國藥典(2020版)中方法,100℃預消解2h,最高實驗壓力達到3.2MPa。實驗中還發現樣品在150℃左右會有劇烈反應,壓力上沖明顯,為保證實驗安全性,建議取樣量控制在0.3g以內。

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