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JUPITER微波消解儀:微波消解碳棒
2021-05-20
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1前言

碳棒是碳弧氣刨切割工藝中的一種必備的焊接前的切割耗材,具有耐高溫,導電性良好,不易斷裂等優點,適用于將金屬切割成符合要求的形狀。碳棒已廣泛應用于國防、機械、冶金、化工、鑄造、有色合金、輕化等領域,尤其是黑碳棒,也被用作陶瓷、半導體、醫學、環保、實驗室分析等領域,成為當今應用最廣泛的非金屬材料。然而碳棒中含有鎘、汞、鉛等重金屬元素,廢棄的碳棒不但污染環境,還可通過土壤或水體進入人體,危害人類健康,準確測定碳棒中的重金屬元素含量具有重要意義。我們采用微波消解作為前處理的方法,實現了對碳棒快速完全消解,有利于后續對碳棒中重金屬元素的測定。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),高氯酸(70%),硫酸(98%)

3實驗方法

3.1樣品狀態

消解前將碳棒研磨成粉末狀。

3.2酸體系探究

碳棒主要成分為碳及微量無機雜質元素,使用具有強氧化性的高氯酸、硫酸、硝酸以及溶解硅元素的氫氟酸進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取碳棒樣品0.02g(精確至0.01mg)于消解罐中,加入4mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

65

600

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,120℃趕酸至剩余液體約4mL,加水定容至100mL容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗條件下,碳棒樣品取樣量為0.02g時的實驗最高壓力達到2.6MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.02g左右。

4結果

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氫氟酸對碳棒樣品進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫60min,取樣量為0.02g時實驗最高壓力2.6MPa,碳棒可完全消解。

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