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JUPITER微波消解儀:微波消解間硝基苯甲酰氯
2021-05-20
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1前言

間硝基苯甲酰氯由間硝基苯甲酸與光氣反應制得,為黃色針狀結晶,有刺激性氣味。間硝基苯甲酰氯是多種醫藥原料的中間體,也可生產染料用于皮革紙張,還能用于食品添加劑(奶粉調節劑)以及作為彩色顯影劑等,其應用領域與人們的日常生活息息相關,對于硝基苯甲酰氯中的有害元素的檢測是十分重要的。微波消解法具有樣品溶解完全、速度快,試劑消耗少,空白低,元素損失小、回收完全等優點,采用此方法能夠實現對間硝基苯甲酰氯的快速、完全消解,有利于后續的元素分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2試劑

硝酸(68%)

 

3實驗方法

3.1樣品結構

分子結構

3.2酸體系探究

間硝基苯甲酰氯為有機小分子,使用具有強氧化性的硝酸進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸作為實驗的消解試劑,稱取間硝基苯甲酰氯樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

4

200

35

600

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗條件下,間硝基苯甲酰氯樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力1.4MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.15g以內。

4結果

使用硝酸對間硝基苯甲酰氯樣品進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時實驗最高壓力1.4MPa,間硝基苯甲酰氯樣品可完全消解。

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