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JUPITER微波消解儀:微波消解鉬精礦及銅含量的檢測
2021-05-20
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1前言

鉬是高熔點金屬,硬度高,耐腐蝕,耐研磨,用于生產合金鋼、不銹鋼和工具鋼時,可提高鋼的強度和韌性,增強鋼的抗腐蝕性和耐磨性,改善鋼的淬透性、焊接性和耐熱性,廣泛應用于鋼鐵工業中,也被用于化工和電子技術、醫藥和農業等領域。鉬精礦及焙燒鉬精礦是鉬鐵、鉬金屬制品的原料,其雜質含量的高低,對其后續產品的質量有著嚴重的制約,準確了解其雜質元素的種類及含量具有重要意義。我們采用微波消解作為前處理的方法,實現了對鉬精礦的快速消解,并對鉬精礦中的雜質銅元素進行了測定。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

 

2.2試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)

 

3實驗方法

3.1樣品狀態

黑色粉末

3.2酸體系探究

鉬精礦主要成分為鉬及無機雜質元素,使用對金屬溶解能力強的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取鉬精礦樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入6mL鹽酸、2mL硝酸、0.5mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

4

200

35

600

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至100mL容量瓶,有少量白色沉淀,過濾白色沉淀使用石墨爐原子吸收光譜儀測試鉬精礦中銅的含量。

 

3.4測試結果

名稱

罐位號

取樣量/g

樣品Cu含量

鉬精礦

1

0.1009

0.47%

2

0.1014

0.48%

3

0.1008

0.46%

測試結果顯示鉬精礦中銅元素的含量在0.47%左右,結果在含量范圍內。

4結果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對鉬精礦樣品進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時實驗最高壓力2.4MPa,鉬精礦樣品中銅元素的含量在0.47%左右。

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