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TANK PLUS微波消解儀:微波消解豆粕及磷含量的檢測
2021-03-15
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1前言

飼料是動物獲得充足的營養元素的重要來源,若飼料中所必須的微量元素過量或不足,會影響禽畜的生長,影響禽畜的品質,進而影響人體健康。飼料中的磷元素對動物骨骼系統的發育及維持具有重要作用,同時還是許多器官的有機組成成分,其含量也是作為評價飼料營養品質的重要指標。根據國家標準(GB/T 6437-2018),我們采用微波消解法對豆粕飼料進行消解,采用紫外可見熒光分光光度法對豆粕飼料中的磷含量進行分析測定,實現了對豆粕飼料中磷含量的有效檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀TANK PLUS微波消解儀,i5紫外可見分光光度計,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),磷酸二氫鉀,偏釩酸銨,鉬酸銨

 

3實驗方法

3.1磷標準儲備液配制

取磷酸二氫鉀在105℃烘箱中干燥1h,于干燥器中冷卻,稱取0.2195g磷酸二氫鉀溶解于水中,轉移至1000 mL容量瓶,加入3mL硝酸加水稀釋至刻度,搖勻于4環境下保存。

3.2釩鉬酸銨顯色劑配制

稱取1.25g偏釩酸銨于200mL水中加熱溶解,冷卻后加入250mL硝酸,另稱取25g鉬酸銨于400mL水中加熱溶解,冷卻后將兩種溶液混合,加水稀釋至1000mL,避光保存,若生成沉淀則不能使用。

3.3磷標線工作液的制備

準確移取磷標準儲備液0mL、2mL、5mL、10mL、15mL50mL容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10mL,加水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0mL磷標準溶液為參比,用1cm比色皿在400nm波長下用i5紫外可見分光光度計測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

3.4微波消解豆粕

使用硝酸作為實驗的消解試劑,稱取四種豆粕樣品0.25g(精確至0.01mg)于消解罐,每種豆粕平行兩組實驗,隨同添加試劑空白,加入8mL硝酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

爬坡時間/min

壓力/MPa

溫度/℃

保溫時間/min

1

7

3.5

150

2

2

3

3.5

170

2

3

5

3.5

190

20

實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體0.5mL左右,加水定容至50mL容量瓶,繼續移取6mL溶液轉移25mL容量瓶,加入5mL顯色劑,定容至25mL,測試吸光度,計算磷含量。

3.5實驗數據

名稱

編號

取樣量/g

濃度/ppm

含量/%

豆粕

1

0.2532

7.429

0.612

0.2529

7.552

0.621

2

0.2514

7.468

0.615

0.2538

7.792

0.642

3

0.2527

7.181

0.591

0.2528

7.039

0.580

4

0.2528

7.490

0.617

0.2517

7.557

0.622

空白

/

0.001

/


4結果

使用硝酸對豆粕飼料樣品進行消解實驗,取樣量為0.25g,最高實驗溫度190℃,保溫20min,實驗最高壓力在2MPa左右,樣品可完全消解。使用紫外分光光度計法測試四種豆粕飼料磷含量約在0.6%左右,符合常見豆粕飼料的磷含量范圍。

服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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