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MASTER-18微波消解儀:微波消解氧化鋯
2021-04-25
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1前言

氧化鋯,自然界的氧化鋯礦物原料,主要有斜鋯石和鋯英石。鋯英石系火成巖深層礦物,顏色有淡黃、棕黃、黃綠等,具有強烈的金屬光澤,主要用于壓電陶瓷制品,日用陶瓷,耐火材料及貴重金屬熔煉用的鋯磚、鋯管、坩堝等。也用于生產鋼及有色金屬、光學玻璃和二氧化鋯纖維,可作為高效的高溫隔熱材料,不溶于水,能溶于熱濃硫酸、氫氟酸。我們選擇一種氧化鋯樣品,采用微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

 

2.2 試劑

鹽酸(37%),氫氟酸(40%),硫酸(98%),氟硼酸(40%

3實驗方法

3.1樣品圖片(來源網絡)

3.2消解方案探究

稱取氧化鋯樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入5mL濃硫酸和5mL氫氟酸,靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

表一

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入6mL硫酸,緩慢加入6mL鹽酸,靜置10min左右再補加4mL氫氟酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

表二

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

40

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,溶液中沉淀明顯減少,但仍含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入6mL硫酸,緩慢加入6mL鹽酸,靜置10min左右再補加6mL氟硼酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

表三

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

45

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

4結果

實驗選取的氧化鋯樣品取樣量為0.1g,采用硫酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度220℃,保溫40min左右,樣品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。

3. 鹽酸與硫酸混合時,會產生大量熱量,同時揮發出大量氯化氫氣體,實驗中應緩慢添加試劑,同時實驗人員應做好防護。

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