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MASTER-18微波消解儀:微波消解輪硅砂
2021-04-25
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1前言

硅砂,又名二氧化硅或石英砂。是以石英為主要礦物成分、粒徑在 0.020mm-3.350mm 的耐火顆粒物。硅砂是一種堅硬、耐磨、化學性能穩定的硅酸鹽礦物,其主要礦物成分是SiO2 ,顏色呈乳白色、淡黃、褐色及灰色,硅砂有較高的耐火性能,是重要的工業礦物原料。廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料等工業。我們選擇一種硅砂樣品,通過微波消解進行前處理,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

 

2.2 試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),鹽酸(37%

 

3實驗方法

3.1樣品圖片(來源網絡)

 

3.2消解方案探究

稱取硅砂樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

表一

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,樣品可完全消解至澄清透明狀態。

3.3取樣量

通過實驗發現,當取樣量為0.1g時,最高實驗壓力接近3MPa,為保證實驗安全性,本次選擇的硅砂樣品取樣量不得超過0.1g。

4結果

實驗選擇的硅砂樣品,取樣量為0.1g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度210℃,保溫1h左右,樣品可完全消解。

5注意

1. 王水揮發性強,應現配現用,同時實驗人員要做好防護。

2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。

服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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