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JUPITER微波消解儀:微波消解磷酸酯
2021-02-23
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1前言

磷酸酯是磷酸的酯衍生物,用作含磷農藥、難燃液壓油、潤滑油等。利用特殊的催化酯化方法,能夠制備長鏈磷酸酯,廣泛應用于金屬加工業領域,在高載荷引起邊界潤滑條件下減少摩擦和磨損。水性和油性磷酸酯常用于鋁軋制液,鋼板軋制液,拉削液,沖壓油,超精研,磨削液,冷軋液等產品中。對于磷酸酯中磷含量的檢測可以判斷產品的優劣,采用微波消解法對磷酸酯進行前處理,該方法具有快速、簡便、節省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和準確度良好,有利于對磷元素的分析檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

 

3實驗方法

3.1樣品狀態


無色黏稠液體

3.2酸體系探究

磷酸酯主要成分是有機物,同時含有少量無機雜質,選擇具有強酸性、氧化性的硝酸和氫氟酸進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取磷酸酯樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

35

600

實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,磷酸酯樣品可完全消解。

 4結果

使用硝酸、氫氟酸對磷酸酯樣品進行消解實驗,取樣量為0.1g,最高實驗溫度210,保溫40min,實驗最高壓力達到1.5MPa,樣品可完全消解。

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