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MDS-6G微波消解儀:微波消解錳硅
2021-02-26
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1前言

隨著經濟的快速發展,汽車、建筑、房地產等市場的持續擴張,對鋼鐵的需求量也隨之不斷增大。錳硅合金常用作還原劑生產中低碳錳鐵,同時也是煉鋼常用的復合脫氧劑,幾乎所有的鋼種都需要采用錳來脫氧。硅錳合金是由錳、硅、鐵及少量碳和其它元素組成的合金,其中錳和硅與氧的親和力較強,使錳硅合金成為鋼鐵工業不可缺少的復合脫氧劑和合金加入劑,因此對錳硅合金中元素的分析尤為重要,我們采用微波消解作為前處理的的方法,實現了對錳硅合金的快速消解,有利于對錳硅合金中元素的檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


2.2試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%

 

3實驗方法

3.1樣品狀態


銀色粉末

3.2酸體系探究

錳硅合金主要成分是錳、硅、鐵及少量無機雜質,選擇王水體系可提取錳硅合金中的金屬元素。

3.3實驗過程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取錳硅樣品0.05g(精確至0.01mg)于消解罐中,加入6mL硝酸,2mL鹽酸和4mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

65

600

實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min,150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液中有少量沉淀,過濾后可做進一步檢測。

 

3.4取樣量

在上述試驗條件下,錳硅合金樣品取樣量為0.05g時的實驗最高壓力達到2MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.05g左右。

4結果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對錳硅樣品進行消解實驗,取樣量為0.05g,最高實驗溫度210,保溫60min,實驗最高壓力達到2MPa,所用試劑體系可提取樣品中的金屬元素,趕酸定容后可作進一步分析檢測。

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