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TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測燕麥粉中的鉛
2021-03-15
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1前言

燕麥是禾本科一年生草本植物,為谷類的一種,主要利用的部分是成熟的種子以及綠色頂穗。燕麥粉,是由去殼燕麥制成的面粉高度精制而成的,在許多超市中都可以買到。大多數燕麥品種的纖維含量比白面粉大,盡管在提高調味醬風味中應用廣泛,燕麥粉卻缺乏麩質,這種麩質是用來幫助酵母發面的。小量的燕麥粉可以用于烤制食品,但是全部由燕麥制成的面包、比薩面團或蛋糕的味道極差。
按照GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定,采用微波消解法燕麥粉樣品進行前處理,后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


 

2.2 試劑

硝酸(68%),標準溶液(1000mg/L),

3實驗方法

3.1 微波消解

從市場中采購的兩種燕麥粉樣品,每一種樣品稱取三組,每組質量約0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時間/min

保溫時間/min

1

150

2

7

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

30

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.3 配制標液

標準儲備液:準確吸取標準溶液50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為1mg/L的標準儲備液。

標準使用液:準確吸取適量鉛標準儲備液50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含量分別為0mg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L100μg/L的標準系列溶液。

3.4 標準曲線

曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

方程系數:k1-0.0034,k0=0.0275

相關性 0.99476

4結果

兩類燕麥粉中鉛元素含量如下:

樣品編號

檢測值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

樣品1

237.48

236.43

2.08

231.07

240.73

樣品2

250.10

242.67

2.95

242.06

235.84

 

檢測結果均低于食品安全國家標準中的限量值,結果RSD小于3%,表明平行性良好。

參考文獻

[1] GB 2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物限量

[2] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

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