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MASTER-18微波消解儀:微波消解輪胎塊
2021-03-15
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1前言

輪胎是在各種車輛或機械上裝配的接地滾動的圓環形彈性橡膠制品。通常安裝在金屬輪輞上,能支承車身,緩沖外界沖擊,實現與路面的接觸并保證車輛的行駛性能。輪胎常在復雜和苛刻的條件下使用,它在行駛時承受著各種變形、負荷、力以及高低溫作用,因此必須具有較高的承載性能、牽引性能、緩沖性能。同時,還要求具備高耐磨性和耐屈撓性,以及低的滾動阻力與生熱性。世界耗用橡膠量的一半用于輪胎生產,可見輪胎耗用橡膠的能力。輪胎通常由外胎、內胎、墊帶3部分組成,我們選擇一種輪胎外胎,將其剪碎后進行微波消解,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

 

 

 

 

 

2.2 試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),硫酸(98%

3實驗方法

稱取剪碎的輪胎塊樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入8mL硝酸,靜置5min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

表一

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,溶液中存在大量白色沉淀,樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加8mL硝酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

表二

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照表二的參數進行實驗,樣品可完全消解至澄清透明狀態。

4結果

剪碎后的輪胎塊樣品取樣量為0.1g,加入硫酸碳化后補加硝酸和氫氟酸,最高實驗溫度210℃,保溫1h左右,樣品可完全消解。

 

5注意

1. 硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。

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