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JUPITER微波消解儀:微波消解空氣濾膜(玻璃纖維)
2021-03-15
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1前言

近年來,隨著我國工業的迅速發展和城市化的快速推進,排放在環境空氣中的細顆粒物即PM2.5日益增多,這些顆粒物長時間留在空氣中,通過大氣環流的輸送造成了區域性的大氣污染形成霧霾,PM2.5易富集空氣中的有機重金屬、有機污染物等有毒物質,被人體吸收后危害巨大。玻璃纖維材質制成的空氣濾膜具有高過濾性,高顆粒物承載能力,高透氣性,較高的耐高溫性及耐化學性能,用于采集過濾空氣中的氣溶膠及顆粒物,有利于對大氣顆粒物中重金屬元素的檢測。采用具有試劑消耗少、空白低、元素損失小、回收完全等優點的微波消解法消解空氣濾膜,有利于對空氣濾膜中重金屬元素的分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液

3實驗方法

3.1樣品處理

將處理空氣濾膜所需的剪刀用超純水清洗干凈,用剪刀將空氣濾膜剪碎稱量。

3.2酸體系探究

空氣濾膜(玻璃纖維)主要成分是硅酸鹽,選擇對硅元素溶解能力強的氫氟酸和具有強酸性、氧化性的硝酸進行消解,消解完成會產生氟化鈣沉淀,使用飽和硼酸溶液二次消解,可將沉淀去除。

3.3實驗過程

使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液作為實驗的消解試劑,稱取空氣濾膜樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐,加入8mL硝酸和3mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

35

600

消解完成,補加10mL飽和硼酸溶液,繼續按照上述參數進行實驗。

實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,空氣濾膜樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述實驗條件下,空氣濾膜樣品取樣量為0.2g時的實驗最高壓力達到1.8MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.2g左右。

4結果

使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液對空氣濾膜(玻璃纖維)樣品進行消解實驗,取樣量為0.2g,最高實驗溫度210,保溫30min,實驗最高壓力達到1.8MPa,樣品可完全消解。

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