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MDS-6G微波消解儀:微波消解硼鐵
2021-03-15
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1前言

在鋼鐵冶煉過程中經常需要精確加入一定量的硼鐵來改善鋼的物理性能,鋼中加入痕量的硼,可顯著提高淬透性、機械強度和可焊接性能,增加硬度和抗張力。近年來隨著新技術的不斷發展,多種新型合金的生產也需要使用硼鐵,硼鐵中主元素的檢測已遠遠不能滿足生產需求,對硼鐵中微量元素的檢測也尤為重要。我們采用微波消解作為前處理的方法,該方法具有快速、簡便、節省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和準確度良好,有利于對硼鐵中元素的檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%

 

3實驗方法

3.1樣品狀態

銀色粉末

3.2酸體系探究

硼鐵合金主要成分是硼元素及微量金屬或非金屬元素,選擇王水和氫氟酸體系對硼鐵進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取硼鐵樣品0.05g(精確至0.01mg)于消解罐中,加入6mL硝酸,2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

65

600

實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min,150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液中有少量沉淀,過濾后可做進一步檢測。

 

3.4取樣量

在上述實驗條件下,硼鐵合金樣品取樣量為0.05g時的實驗最高壓力達到2MPa,建議實驗取樣量控制在0.05g左右。

4結果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對硼鐵樣品進行消解實驗,取樣量為0.05g,最高實驗溫度210,保溫60min,實驗最高壓力達到2MPa,所用試劑體系可提取樣品中的元素,趕酸定容后可作進一步分析檢測。

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