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JUPITER微波消解儀:微波消解碳60
2021-03-15
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1前言

60是一種由六十個碳原子構成的非金屬單質,形似足球又名足球烯,碳60自被發現以來已被廣泛影響到物理學、材料學、化學、生物學等多個領域。碳60可以增強金屬,引起金屬的塑性變形,與金屬形成碳化物顆粒,可以與過渡金屬(如鉑系金屬和鎳)形成一系列絡合物,作為高效的催化劑,可以用作比其它金屬及其合金更為有效和新型的吸氫材料,碳60在發揮以上功能的前體需要有較高的純度。我們采用微波消解法對碳60進行前處理,能夠實現碳60的快速、完全消解,有利于對樣品純度的分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

 

3實驗方法

3.1樣品狀態

3.2酸體系探究

60主要成分是碳元素,同時含有微量雜質元素,選擇具有強酸性、氧化性的硝酸和溶解硅元素的氫氟酸進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取60樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐,加入7mL硝酸和1mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

05

600

4

220

45

600

實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,碳60樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗條件下,碳60樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力達到2.9MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.1g以內。

4結果

使用硝酸、氫氟酸對碳60樣品進行消解實驗,取樣量為0.1g,最高實驗溫度220,保溫40min,實驗最高壓力達到2.9MPa,樣品可完全消解。

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