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MASTER-18微波消解儀:微波消解球形石墨
2021-01-13
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1前言

球形石墨是以優質高碳天然鱗片石墨為原料、采用先進加工工藝對石墨表面進行改性處理,生產的不同細度,形似橢圓球形的石墨產品。球形石墨材料具有良好的導電性,結晶度高,成本低,理論嵌鋰容量高,充放電電位低且平坦等特點,是目前作為鋰離子電池負極材料重要部分,是國內外鋰離子電池生產用負極材料的換代產品。球形石墨中微量元素對鋰離子電池的電化學性能影響非常大,采取有效的前處理方法能夠更好的對球形石墨中的微量元素進行分析。根據國家標準(GB/T 38887-2020),我們采用微波消解的方法,有利于后續對球形石墨中的痕量元素的檢測。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%),鹽酸(38%

3實驗方法

3.1 樣品狀態


黑色粉末

3.2 酸體系探究

球形石墨的主要成分是碳元素,同時含有微量金屬元素雜質,根據國家標準(GB/T 38887-2020),選擇王水體系進行消解。

3.3 實驗過程

使用硝酸和鹽酸作為實驗的消解試劑,稱取球形石墨樣品0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和9mL鹽酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

35

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,使用趕酸器150℃趕酸至小于1mL,加水轉移定容至25mL容量瓶,消解液中有黑色沉淀,過濾后再做進一步檢測。

4結果

使用王水體系對球形石墨樣品進行消解實驗,最高實驗溫度180℃,保溫30min,王水可提取球形石墨中的微量金屬元素,趕酸定容后可作進一步檢測。

參考文獻

GB/T 38887-2020 中華人民共和國國家標準 球形石墨

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