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MDS-6G微波消解儀:微波消解金紅石
2021-01-13
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1前言

金紅石是一種重要的金屬和非金屬礦物,一般含二氧化鈦在95% 以上,是提煉鈦的重要礦物原料,在地殼中儲量較少。金紅石具有耐高溫、耐低溫、耐腐蝕、高強度、小比重等優異性能,被廣泛用于軍工航空、航天、航海、機械、化工、海水淡化等方面。金紅石本身是高檔電焊條必須的原料之一,也是生產金紅石型鈦白粉的最佳原料。金紅石的純度直接關系到應用范圍及生產價值,因此對于金紅石中鈦元素和雜質元素的檢測尤為重要。我們采用微波消解作為前處理的的方法,實現了對金紅石的快速消解,有利于對金紅石中元素的檢測。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%

 

3實驗方法

3.1 樣品狀態


棕紅色粉末

3.2 酸體系探究

金紅石主要成分是二氧化鈦,同時含有微量金屬元素等雜質,選擇王水可提取金紅石中雜質金屬元素,氫氟酸可與二氧化鈦反應生成易溶的四氟化鈦。

3.3 實驗過程

使用硝酸,鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取金紅石樣品0.05g(精確至0.01mg)于消解罐中,加入2mL硝酸,6mL鹽酸和5mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

05

400

3

210

65

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,使用趕酸器150℃趕酸至小于1mL,加水轉移定容至25mL容量瓶,消解液中有白色沉淀,過濾后再做進一步檢測。

3.4取樣量

在上述試驗條件下,金紅石樣品取樣量為0.05g時的實驗最高壓力達到2MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.05g左右。

4結果

使用王水和氫氟酸對金紅石樣品進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫60min,取樣量為0.05g時實驗最高壓力達到2MPa,王水和氫氟酸可提取樣品中的微量金屬元素和鈦元素,趕酸定容后可作進一步檢測。

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