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MASTER-18微波消解儀:微波消解聚丙烯
2021-02-04
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1前言

聚丙烯(簡稱PP)是一種半結晶的熱塑性塑料。具有較高的耐沖擊性,機械性質強韌,抗多種有機溶劑和酸堿腐蝕。在工業界有廣泛的應用,是平常常見的高分子材料之一。主要用于各種長、短丙綸纖維的生產,用于生產聚丙烯編織袋、打包袋、注塑制品等用于生產電器、電訊、燈飾、照明設備及電視機的阻燃零部件。選取一種聚丙烯材料,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%),硫酸(98%

3實驗方法

3.1樣品圖片(來源網絡)


3.2消解參數的選擇

對于聚丙烯一類高分子材料,需要選用具有氧化性的強酸,稱取聚丙烯樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,樣品無法完全消解。

重新稱取聚丙烯樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入1mL硫酸,放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加8mL硝酸和1mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,消解液澄清透明。

3.3取樣量的選擇

由于聚丙烯樣品,微波消解時會生成二氧化碳會產生較大的壓力,當最高消解溫度為210時,建議取樣量控制在0.1g以內。

4結果

實驗選擇的聚丙烯樣品,在取樣為0.1g,采用硫酸加熱碳化后加入硝酸過氧化氫,210保溫40min左右,即可完全溶解。

5注意

濃硫酸沸點較高,加入后無法通過趕酸去除,因根據需要選擇是否添加。

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